TITLE: Aqueous casting solutions for the production of light-polarising foils
or films based on polyvinyl alcohol.
European Patent Application EP0374654 A1

ABSTRACT:
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Abstract of corresponding document: US5093401
Casting solutions for the production of light-polarizing films or
sheets contain, relative to the sum of weights (A)+(B)+(C)+(D)=100% by
weight, (A) 30-95% by weight, preferably 40-75% by weight, of water,
(B) 1-40% by weight, preferably 4-30% by weight, of vinyl, alcohol
polymer, (C) 0.01-5% by weight, preferably 0.02-2% by weight, of the
dichroic dyestuff, (D) 0.1-75% by weight, preferably 0.5-50% by weight,
of one or several organic compounds from the group consisting of
aliphatic polyols having 2-6 C atoms, aliphatic ether polyols having
2-6 C atoms, C1-C4-alkyl ethers of aliphatic polyols having 2-6 C
atoms, aliphatic aminoalcohols having 2-4 C atoms, amides of aliphatic
C1-C4-carboxylic acids, and, if desired, a C1-C4-monoalcohol, and, if
desired (E) further additives customary for casting solutions, for
example stabilizers, and wherein if using glycerol solely, the weight
ratio of glycerol: vinylalcohol polymer is about 0.2-1:1, preferably
0.3-0.5:1.

INVENTORS:
Claussen, Dr. Uwe
Krock, Dr. Friedrich W.

APPLICATION NUMBER: EP19890122772
PUBLICATION DATE: 06/27/1990
FILING DATE: 12/09/1989

ASSIGNEE: BAYER AG (DE)
INTERNATIONAL CLASSES: G02B5/30; C08K5/00; C08K5/053; C08L29/04; C09K3/00; (IPC1-7): C08K5/00;
C08L29/04; C09K19/60
EUROPEAN CLASSES: C08K5/00P4+L29/04; C08K5/053+L29/04

OTHER REFERENCES:
DATABASE CHEMICAL ABSTRACTS, (HOST:STN), 1988, ref. Nr. 112(12):
100242e, Columbus, Ohio, US; & PL-A-145 151 (POLITECHNIKA WARSWAWSKA)
31-08-1988

CLAIMS:
1. Giessl·osungen zur Herstellung lichtpolarisierender Filme oder
Folien enthalten, bezogen auf die Summe der Gewichte (A) + (B) + (C) +
(D) = 100 Gew.-%, (A) 30-95 Gew.-%, vorzugsweise 40-75 Gew.-%, Wasser,
(B) 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 4-30 Gew.-%, Vinylalkoholpolymer, (C)
0,01-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,02-2 Gew.-%, dichroitischen Farbstoff,
(D) 0,1-75 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-50 Gew.-%, einer oder mehrerer
Verbindungen aus der Gruppe aliphatische Polyole mit 2-6 C-Atomen,
aliphatische Etherpolyole mit 2-6 C-Atomen, C1-C4-Alkylether von
aliphatischen Polyolen mit 2-6 C-Atomen, aliphatische Aminoalkohole mit
2-4 C-Atomen, Amide von aliphatischen C1-C4-Carbons·auren, und
gegebenenfalls zus·atzlich einen C1-C4-Monoalkohol, sowie
gegebenenfalls (E) weitere, f·ur Giessl·osungen ·ubliche Zus·atze, z.B.
Stabilisatoren, wobei bei Verwendung von Glycerin allein das
Gewichtsverh·altnis Glycerin:Vinylalkoholpolymer etwa 0,2-1:1 betr·agt.
2. Giessl·osungen gem·ass Anspruch 1, enthaltend (A) 40-75 Gew.-%
Wasser.
3. Giessl·osungen gem·ass Anspruch 1 oder 2, enthaltend (B) 4-30 Gew.-%
Vinylalkoholpolymer.
4. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1 - 3,
enthaltend (C) 0,02-2 Gew.-% dichroitischen Farbstoff.
5. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1 - 4,
enthaltend 0,5-50 Gew.-% (D).
6. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1 - 5
enthaltend eine Verbindung aus der Reihe Glycerin, Ethylenglykol,
Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Tetramethylolethan, Sorbit,
Mannit, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Ethylenglykolmono- und
-dimethylether, Ethylenglykolmono- und diethylether,
Diethylenglykolmono- und -dimethylether, Diethylenglykolmono- und
diethylether, Propanolamin, Ethanolamin, N,N min -Dimethylformamid,
Acetamid, N-Methylpyrrolidon, Pyrrolidon, epsilon -Caprolactam,
Methanol, Ethanol, Propanol.
7. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1-6,
enthaltend ein Glycerin-DMF-, Glycerin-Methanol-,
Glycerin-Ethylenglykolmonomethylether- oder
Glycerin-Ethylenglykoldimethylether-Gemisch.
8. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1-7,
enthaltend einen Polyvinylalkohol, der in w·assriger L·osung eine
Viskosit·at > 4 m Pa.sec<2> bei 20 DEG C aufweist.
9. Giessl·osungen gem·ass einem oder mehreren der Anspr·uche 1-8,
enthaltend einen Polyvinylalkohol, der durch Verseifung von
Polyvinylacetat hergestellt worden ist und einen Verseifungsgrad > 80
Mol-% aufweist.

DESCRIPTION:
W·assrige Giessl·osungen zur Herstellung lichtpolarisierender Folien
oder Filme auf Polyvinylalkohol-Basis
Die Erfindung betrifft w·assrige Giessl·osungen zur Herstellung
lichtpolarisierender Folien oder Filme auf Polyvinylalkohol-Basis.
Es ist bekannt, ganz oder teilverseiftes Polyvinylacetat mit
dichroitischen Chromophoren zu versetzen, um daraus Polarisationsfolien
herzustellen.
Technische Verwendung haben bislang ganz ·uberwiegend die iod-haltigen
Polarisatoren auf der Basis von Polyvinylalkohol-Folien gefunden, die
beispielsweise in den passiven Fl·ussigkristall-Displays zur
Sichtmarmachung der Information eingesetzt werden. Das wirksame Agens
dieser Filme ist der Iod-Polyvinylalkohol-Komplex [M. M. Zwick, J.
Appl. Polym. Sci.; 9,2393-2424 (1965)], der das Tageslicht zwar
breitbandig, aber nicht vollst·andig absorbiert. Im kurzwelligen
(orange-gelben) Bereich ist ein "Loch", d.h. ein Bereich verminderter
Extinktion, weswegen die Folien eine blaue Eigenfarbe zeigen.
Eine wichtige kritische Gr·osse eines Displays ist die Ablesbarkeit bei
verschiedenen Beleuchtungsverh·altnissen, sie wird ·ublicherweise als
"Perceived contrast ratio" (PCR) angegeben. Aus diesem folgt, dass die
Transmission einerseits in der Sperrstellung so klein wie m·oglich
(Ablesbarkeit bei Dunkelheit), andererseits in der Durchgangsstellung
so gross wie m·oglich (Ablesbarkeit bei Helligkeit) gemacht werden
muss. Dies erfordert eine ganz gleichm·assige, m·oglichst hohe
Polarisationsleistung des Filters ·uber den gesamten spektralen
Bereich, welche mit der Iodfolie prinzipiell nicht erreicht werden
kann.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, Iod durch Farbstofftripel
dichroitischer Farbstoffe zu ersetzen, um ein Neutralgrau mit
gleichm·assigem Dichroismus zu erzeugen. Hierzu ist nicht nur eine
Gamme leistungsf·ahiger Farbstoffe notwendig, sondern auch ein
Verfahren, um den im Molek·ul vorhandenen Dichroismus wirksam werden zu
lassen.
Bei dem gew·ohnlich verwendeten Iod f·arbt man auf konventionelle Art
und Weise eine zuvor gereckte Polyvinylalkoholfolie an, wobei der
Ordnungszustand des Polymers durch den Chromophor abgebildet wird. Der
Ordnungszustand wird gew·ohnlich durch das dichroitische Verh·altnis
(DV) A PARALLEL /A ORTHOGONAL angegeben, wobei A PARALLEL die
Extinktion im Sperrzustand, A ORTHOGONAL die Extinktion im Offenzustand
bedeuten (G. Baum: Optical Engineering 16, 291, 1977).
Das gleiche F·arbeverfahren l·asst sich in Gegenwart dichroitischer
Farbstoffe anwenden, wobei man nur m·assige Ordnungsgrade erreicht
(US-4 514 559).
Die alternative M·oglichkeit besteht darin, die ungereckte Folie mit
dem Farbstoff zu versehen. Entweder geht man von einer ungereckten
Polyvinylalkohol-Folie aus (JP 61-255 304), oder man f·arbt das Polymer
in der Masse an. Letzteres ist wegen der Temperaturempfindlichkeit des
Polyvinylalkohols nur durch Zugabe eines Farbstoffs zu einer L·osung
des Polymeren m·oglich. Bei dem L·osungsmittel handelt es sich
gew·ohnlich um Wasser oder wasserhaltige Mischungen org.
L·osungsmittel. Man erh·alt nach dem Giessen gef·arbte Folien, die
gereckt dichroitisch sind. Allerdings ist der so erzielte Dichroismus
f·ur eine technische Verwendung nicht ausreichend hoch.
Der Polyvinylalkoholfilm ist wasserfrei steif, z·ah und relativ hart.
Es ist bekannt, dass Zus·atze von Verbindungen mit hydrophilen, stark
polaren Gruppen weichmachende Eigenschaften haben. So sind Versuche
bekannt geworden, durch Zus·atze von 5 - 17 Gew.-% Glycerin, bezogen
auf die Summe der Gewichte von Glycerin und Polyvinylalkohol, die
Eigenschaften zu beeinflussen. (Derwent 32 063 D/18, Derwent 86-257
411/39, US-PS 4 440 541).
Indessen lieferten alle Herstellungsvarianten bisher nur m·assige
dichroitische Ergebnisse, weswegen sich die Polarisationsfolien auf der
Basis von Farbstoffen gegen die Iodfolie bisher nicht durchsetzen
konnten, obgleich sie bei W·arme- oder Feuchteeinwirkung deutlich
best·andiger als die Iodfolien sind. Es sind keine Versuchsergebnisse
bekannt geworden, in denen ·uber die Ver·anderung des Dichroismus der
Farbstoffe in der Matrix durch Zusatzstoffe berichtet wird.
Es wurde nun ·uberraschenderweise gefunden, dass sich die
erfindungsgem·assen Giessl·osungen zur Herstellung farbstoffhaltiger
lichtpolarisierender Folien oder Filme auf Polyvinylalkohol-Basis
eignen, die einen verst·arkten Dichroismus der Farbstoffe in der Matrix
aufweisen.
Die erfindungsgem·assen Giessl·osungen zur Herstellung
lichtpolarisierender Filme oder Folien enthalten, bezogen auf die Summe
der Gewichte (A) + (B) + (C) + (D) = 100 Gew.-%, (A) 30-95 Gew.-%,
vorzugsweise 40-75 Gew.-%, Wasser, (B) 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 4-30
Gew.-%, Vinylalkoholpolymer, (C) 0,01-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,02-2
Gew.-%, dichroitischen Farbstoff, (D) 0,1-75 Gew.-%, vorzugsweise
0,5-50 Gew.-%, eines oder mehrerer Bestandteile aus der Gruppe
aliphatische Polyole mit 2-6 C-Atomen, aliphatische Etherpolyole mit
2-6 C-Atomen, C1-C4-Alkylether von aliphatischen Polyolen mit 2-6
C-Atomen, aliphatische Aminoalkohole mit 2-4 C-Atomen, Amide von
aliphatischen C1-C4-Carbons·auren, sowie gegebenenfalls zus·atzlich
einen C1-C4-Monoalkohol sowie gegebenenfalls (E) weitere, f·ur
Giessl·osungen ·ubliche Zus·atze, z.B.
Stabilisatoren, wobei bei Verwendung von Glycerin allein das
Gewichtsverh·altnis Glycerin:Vinylalkoholpolymer etwa 0,2-1:1,
vorzugsweise 0,3-0,5:1 betr·agt.
Der Anteil des C1-C4-Monoalkohols in den L·osungen betr·agt
vorzugsweise 0,5 -60 Gew.-%, besonders bevorzugt 3 - 50 Gew.-%, bezogen
auf die Summe der Gewichte (A) + (B) + (C) + (D) = 100 Gew.-%.
Bei den eingesetzten Polyvinylalkoholen handelt es sich vorzugsweise um
Polymere, die durch vollst·andige oder teilweise Verseifung von
Polyvinylacetat hergestellt worden sind, insbesondere um Typen, die in
4 %iger w·assriger L·osung eine Viskosit·at > 4 m Pa.sec<2> bei 20 DEG
C, vorzugsweise 20 - 70 m Pa.sec<2> bei 20 DEG C, und einem
Verseifungsgrad > 80 Mol-%, vorzugsweise 85 - 100 Mol-%, aufweisen.
Bei den dichroitischen Farbstoffen handelt es sich um solche, die
·ublicherweise in lichtpolarisierenden Filmen oder Folien eingesetzt
werden. Solche Farbstoffe sind z. B. aus den folgenden Publikationen
bekannt: W. Hanle, H. Scherer, Zeitschrift f·ur Naturforschung 6 a
(1951), S. 437 - 439; US 4 514 559; EP 182 632; JA 59-145 255; JA
60-156 759; JA 60-159 705; JA 60-168 743; JA 60-230 606; JA 61-255 304;
JA 61-275 703; JA 61-275 704.
Insbesondere lassen sich auch Farbstoffe, die in Form der freien S·aure
der Formel EMI5.1 entsprechen, einsetzen, in der Z H oder -SO3H und X,Y
-N=N-R, -CF3, -CONH2, -CONHR<1>, -CONR<1>R<2>, -COOH, -COOR<1>, -CN,
-NH2, -NHR<1>, -NR<1>R<2>, -OH, -OR<1>, -NHCOR<1>, Halogen, -OCOR1, NO2
oder einen gegebenenfalls substituierten heterocyclischen Rest, R einen
Aryl- oder heterocyclischen Rest , vorzugsweise den Rest einer
carbocyclisch aromatischen oder heterocyclischen Kupplungskomponente,
vorzugsweise der Benzol-, Naphthalin- oder Pyrazolon-Reihe und R<1>,
R<2>, gegebenenfalls durch O und/oder S unterbrochenes Alkyl,
Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl, wobei die f·ur R, R<1> und R<2>
genannten Reste substituiert sein k·onnen, bezeichnen, mit der
Massgabe, dass wenigstens ein Rest X oder Y eine Gruppe der Formel
-N=N-R ist.
Die Farbstoffe werden vorzugsweise in solchen Konzentrationen
eingesetzt, dass die erhaltenen Filme oder Folien, bezogen auf das
Polymer, 0,025 - 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 - 6 Gew.-%,
Farbstoff und 1-20 % Glycerin enthalten.
Als aliphatische Polyole (Diole, Triole) mit 2 - 6 C-Atomen seien
beispielhaft genannt: Ethylenglykol, Trimethylolethan,
Trimethylolpropan, Tetramethylolethan, Sorbit, Mannit, Clycerin.
Als aliphatische Etherpolyole mit 2 - 6 C-Atomen seien beispielhaft
genannt: Diethylenglykol, Triethylenglykol. Als C1-C4-Alkylether der
genannten Polyole seien beispielhaft genannt: Ethylenglykolmono- und
-dimethylether, Ethylenglykolmono- und diethylether,
Diethylenglykolmono- und -dimethylether, Diethylenglykolmono und
-diethylether.
Als aliphatische C2-C4-Aminoalkohole seien beispielhaft genannt:
Propanolamin, Ethanolamin.
Als Amide von aliphatischen C1-C4-Carbons·auren seien beispielhaft
genannt: N,N-Dimethylformamid, Acetamid, N-Methylpyrrolidon,
Pyrrolidon, epsilon -Caprolactam.
Als C1-C4-Alkanole seien beispielhaft Methanol, Ethanol und Propanol
genannt.
Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Gemischen, insbesondere von
Gemischen, die Glycerin enthalten, wie Glycerin-DMF-,
Glycerin-Methanol-, Glycerin-Ethylenglykolmonomethylether-sowie
Glycerin-Ethylenglykoldimethylether-Gemischen und entsprechenden
Gemischen, die an Stelle von Glycerin ein anderes der genannten Polyole
enthalten.
Nach dem Giessen werden die Filme oder Folien bei Raumtemperatur oder
erh·ohter Temperatur (80 - 160 DEG C, vorzugsweise 120 - 140 DEG C) im
Verh·altnis 1 : 2 bis 1 : 10, vorzugsweise 1 : 4 bis 1 : 8, uniaxial
verstreckt.
Die hergestellten lichtpolarisierenden Filme oder Folien haben
vorzugsweise eine Dicke von 10 - 150 mu .
Gew·unschtenfalls k·onnen die farbstoffhaltigen Filme auch einer
Nachbehandlung, z.B. mit w·assriger Bors·aurel·osung, zwecks
Verbesserung der Lichtdurchl·assigkeit oder des
Polarisationskoeffizienten unterworfen werden. Die Bedingungen, unter
denen diese Nachbehandlung durchgef·uhrt wird, k·onnen abh·angig vom
Filmmaterial und Farbstoff schwanken. Vorzugsweise arbeitet man mit
einer 1-15 gew.-%igen, besonders bevorzugt 5-10 gew.-%igen,
Bors·aurel·osung bei 30-80 DEG C, besonders bevorzugt 50-80 DEG C.
Vorzugsweise setzt man der Bors·aurel·osung Tenside und gegebenenfalls
anorganische Salze zu. Die Tenside k·onnen nicht-ionisch, kationisch
oder anionisch sein; bevorzugt sind sie nicht-ionisch. Beispiele f·ur
nicht-ionische Tenside sind: Additionsprodukte vom Ethylenoxid an
h·ohere Alkohole oder Additionsprodukte vom Ethylenoxid an Nonylphenol.
Vorzugsweise verwendet man, bezogen auf Wasser, 0,005 -0,5 Gew.-%,
besonders bevorzugt 0,02 -0,2 Gew.-% Tensid. Als anorganische Salze
kommen vorzugsweise Natriumsulfat und weiterhin Kaliumsulfat,
Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumnitrat, Kaliumnitrat in Betracht.
Bezogen auf Wasser, werden vorzugsweise 0,1 - 5 Gew.-%, besonders
bevorzugt 0,3 -3 Gew.-%, anorganische Salze eingesetzt.
Gew·unschtenfalls kann noch eine Fixierungsbehandlung mit einer
w·assrigen L·osung einer hochmolekularen kationischen Verbindung
vorgenommen werden.
Die lichtpolarisierenden Filme oder Folien k·onnen in an sich bekannter
Weise mit anderen Materialien compoundiert oder laminiert werden. Als
Schutz·uberzug eignen sich z.B. Folien aus einem
Tetrafluorethylen-Hexafluorethylen Copolymer oder einem anderen
Fluorkohlenwasserstoff-Harz, einem Polyester-, Polyolefin- oder
Polyamid-Harz, bevorzugt Celluloseester, insbesondere -(tri)-acetat,
-propionat, -butyrat, Polycarbonat. Beispiel 1
0,05 g salz- und stellmittelfreier Farbstoff der Formel EMI10.1 4,95 g
TM Mowiol 28-99 (verseiftes Polyvinylacetat; Verseifungsgrad 99,4 +/-
0,4 Mol-%; Viskosit·at der 4 %igen w·assrigen L·osung bei 20 DEG C = 28
+/- 2,0 m Pa.sec<2> ; Hersteller: Hoechst AG) werden in 95 g Wasser
klar gel·ost. Zu dieser L·osung gibt man die in der Tabelle 1
angegebenen Mengen Additiv hinzu und mischt intensiv. Die Mischung wird
mit einem Rakel auf einer Glasplatte in 500 mu dicker Schicht
aufgezogen und nach dem Trocknen und Abl·osen von der Unterlage bei 130
DEG C um 700 % gereckt.
Man erh·alt dichroitische Verh·altnisse (DV), welche die der ohne
Zusatz hergestellten Folien deutlich ·ubertreffen.
Id=Tabelle 1 Columns=2 Head Col 1: g Head Col 2: Zusatz
4Glykolmonomethylether 1Ethylenglykol 1Tetraethylenglykol
1Diethylenglykol 1Triethylenglykol 1Trimethylolethan 1Sorbit
1N,N-Dimethylformamid 1N-Methylpyrrolidon 1Glycerin + 2 n-Propanol
1Glycerin + 2N,N-Dimethylformamid 1Glycerin + 1 Diethylenglykol
2Glycerin + 2 Methanol 2,5Glycerin + 5 Methanol 2,5Glycerin
1,25Glycerin EMI12.1 Id=Tabelle 2 Columns=3 Head Col 1: Farbstoff Head
Col 2: g Head Col 3:
Zusatz A5Methanol + 2,5 Glycerin B5Methanol + 2,5 Glycerin
Beispiel 3
Analog zu Beispiel 1 werden Folien aus TM Mowiol 4-98 (verseiftes
Polyvinylacetat, Verseifungsgrad 98 +/- 0,4 Mol-%; Viskosit·at der 4
%igen w·assrigen L·osung bei 20 DEG C: 4 +/- 1,0 m Pa.sec<2> ;
Hersteller: Hoechst AG) an Stelle von TM Mowiol 28-99 mit folgenden
Farbstoffen hergestellt: EMI13.2
Unter Zusatz der in Tabelle 3 angegebenen Additve erh·alt man Folien
mit hohen dichroitischen Verh·altnissen.
Id=Tabelle 3 Columns=3 Head Col 1: Farbstoff Head Col 2: g Head Col 3:
Zusatz C5Methanol + 2,5 Glycerin D5Methanol + 2,5 Glycerin Beispiel 4
Analog zu Beispiel 1 wird eine Folie aus TM Mowiol 40-88 (verseiftes
Polyvinylacetat; Verseifungsgrad 87,7 +/- 1,0 Mol-%; Viskosit·at der 4
%igen w·assrigen L·osung bei 20 DEG C: 40 +/- 2,0 m Pa.sec<2> ;
Hersteller: Hoechst AG) an Stelle von TM Mowiol 28-99 und der in
Beispiel 1 angegegebenen Farbstoff hergestellt.
Unter Zusatz der in Tabelle 4 angegebenen Additive erh·alt man Folien
mit hohen dichroitischen Verh·altnissen.
Id=Tabelle 4 Columns=2 Head Col 1: g Head Col 2: Zusatz 0,5Glycerin +
5Glykolmonoethylether 1Glycerin + 2 DMF Beispiel 5
0,2 g des Farbstoffs (B) (s. Beispiel 2) l·ost man in 100 g heissem
Wasser auf. Zu dieser L·osung gibt man 10 g Glycerin und l·asst
erkalten. In die erkaltete L·osung tr·agt man 19,8 g TM Mowiol 28-99
unter R·uhren ein. Nach einst·undigem R·uhren bei Raumtemperatur
erhitzt man auf 90 DEG C und r·uhrt so lange bei dieser Temperatur bis
nach ca. 4 Stunden eine homogene Mischung entstanden ist. Bei 50 DEG C
r·uhrt man dann langsam 5 g Methanol ein. Die warme L·osung wird durch
eine Filterpresse unter Aufpressen von Luft filtriert und danach durch
kurzzeitges Evakuieren entgast. Die Giessl·osung ist bei 60-70 DEG C
giessf·ahig und haltbar. Zur Erzeugung einer Folie wird die 60-70 DEG C
warme Giessl·osung mit einem 500 mu -Rakel auf eine auf ca. 50 DEG C
vorgew·armte Unterlage, (Glas, hydrophilierte PE-Folie etc.)
aufgetragen und die erhaltene Schicht dann getrocknet.
Man erh·alt einen ca, 37 mu dicken Film, der abgezogen werden kann.
Nach Recken der Folie bei 130 DEG C um 740 % ergibt sich eine Folie,
die 13,6 mu dick ist und ein dichroitisches Verh·altnis von 37,8 zeigt.
Alternativ kann die obige 60-70 DEG warme L·osung aus einer
Giessvorrichtung mit einer Schichtdicke von ca. 120 mu auf eine auf ca.
50 DEG C vorgew·armte, rotierende Trommel (Durchmesser ca. 20 cm)
aufgegossen werden. Nach einer Umdrehung ist die Folie trocken und kann
kontinuierlich abgezogen werden; sie ist ca. 20-30 mu dick. Nach
Reckung bei 130 DEG C erh·alt man eine Folie von 14,5 mu mit einem
dichroitischen Verh·altnis von 35,2. Beispiel 6
0,8 g Reinfarbstoff der in Beispiel 1 angegebenen Formel werden in
einer Mischung aus 260 ml Wasser, 40 g Glycerin und 140 g Methanol in
der W·arme gel·ost. Man gibt danach 79,2 g TM Mowiol 28-99 unter
R·uhren hinzu und h·alt die Mischung einige Stunden auf 60-70 DEG C.
Nach Filtrieren wird die warme L·osung mit einem 500 mu -Rakel auf eine
ca. 50 DEG C vorgew·armte Unterlage aufgetragen und die Schicht
getrocknet. Man erh·alt einen 64 mu dicken Film, der nach dem Recken 22
mu dick ist und im Absorptionsmaximum ein dichroitisches Verh·altnis
von 31,5 zeigt. Beispiel 7
Man wiederholt den in Beispiel 6 beschriebenen Versuch mit 1,28 g einer
Mischung zu gleichen Teilen der Farbstoffe aus Beispiel 2 und einer
L·osung aus 220 ml Wasser, 200 g Methanol, 40 g Glycerin und 52 g TM
Mowiol 28-99. Die tiefrubinrote Folie hat nach dem Recken eine Dicke
von 24 mu und im sichtbaren Teil des Spektrums zwischen 400 nm und 630
nm ein dichroitisches Verh·altnis >20 bis 35 bei einer optischen Dichte
von ca. 6 im absorbierenden Zustand.