TITLE: Free flowing epoxy powder compositions
European Patent EP0462053
 B1

ABSTRACT:
Abstract of EP0462053
Pulverulent, free-flowing compositions containing A) liquid or
semisolid epoxy resins and B) solid, colloidal condensation polymers
made from urea or melamine and formaldehyde, having a pore volume of
greater than 1 cm<3>/g and a specific surface area of greater than 5
m<2>/g, which can be used, for example, as powder coatings, adhesives,
casting resins and compression-moulding compositions.

INVENTORS:
Renner, Dr. Alfred (Marcoup 2, Muntelier, CH-3286, CH)
Cotting, Dr. Jacques-alain (Montécu, Bonnefontaine, CH-1729, CH)

APPLICATION NUMBER: EP19910810401
PUBLICATION DATE: 01/15/1997
FILING DATE: 05/28/1991

ASSIGNEE: Ciba SC Holding AG (Klybeckstrasse 141, Basel, 4057, CH)
INTERNATIONAL CLASSES: C08G59/00; C08L61/20; C08L63/00; C09D5/03; C09D163/00; C09J163/00;
(IPC1-7): C08L63/00; C08L61/20
EUROPEAN CLASSES: C08L61/20+B4Z; C08L63/00+B4B3

DOMESTIC PATENT REFERENCES:
EP0152575 Polyester varnish containing a gloss-reducing agent.

FOREIGN REFERENCES:
DE1569326A
3274026 Coated plastic articles
3943080 Organic flatting agents and method of preparation

CLAIMS:
1. A pulverulent free-flowing composition consisting of A) liquid or
semi-solid epoxy resins and B) solid colloidal condensation polymers of
urea or melamine and formaldehyde having a pore volume greater than 1
cm^3/g and a specific surface area greater than 5 m^2/g, where the
weight ratio of component A to component B is 3.5 - 0.6 : 1.
2. A composition according to claim 1, wherein component A is an epoxy
resin having a softening point below 40°C.
3. A composition according to claim 1, wherein component B has a pore
volume greater than 2 cm^3/g.
4. A composition according to claim 1, wherein component B is a
urea/formaldehyde polymer.
5. A composition according to claim 1, wherein the weight ratio of
component A to component B is 1.5 - 0.8 : 1.
6. Use of a composition according to claim 1 for surface protection.

DESCRIPTION:
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen enthaltend
Epoxidharze und feste kolloidale Kondensationspolymere aus Harnstoff
oder Melamin und Formaldehyd, Verfahren zur Herstellung von gehärteten
Produkten unter Verwendung dieser Zusammensetzungen und Verwendung
dieser Zusammensetzungen.
Epoxidharzzusammensetzungen für mannigfaltige Anwendungen und
Technologien sind dem Fachmann allgemein bekannt. Der Einsatz flüssiger
Epoxidharze ist jedoch für bestimmte Anwendungen, beispielsweise in der
Pulverlack- und Pressmassentechnologie, nicht möglich oder mit
erheblichen Schwierigkeiten verbunden. So hat es nicht an Versuchen
gefehlt, eine Verfestigung von flüssigen Epoxidharzen zu erreichen.
Beispielsweise werden in der EP-Patentschrift 38 292 unter anderem
flüssige Epoxidharze mit Hilfe von mineralischen Füllstoffen in
rieselfähige Mischungen umgewandelt. Die Konsistenz dieser Mischungen
genügt jedoch nicht in jeder Hinsicht den hohen Anforderungen, da die
Materialien zumeist in Krümelform anfallen. Ausserdem bedingt der hohe
Füllstoffanteil ein hohes Gewicht dieser Materialien.
Feste kolloidale Kondensationspolymere aus Harnstoff oder Melamin und
Formaldehyd sind dem Fachmann beispielsweise aus Makromol. Chem. 120,
68 (1968) und aus Makromol. Chem. 149, 1 (1971) bekannt. Diese
Kondensationspolymere finden zum Beispiel als Weisspigmente bei der
Papierherstellung und als Verstärkungen von Elastomeren Verwendung.
Weiterhin eignen sich die Polymeren für die Abwasserreinigung und für
Verwendungen in der Agrarchemie.
Es wurde nun gefunden, dass flüssige und halbfeste Epoxidharze mit
Hilfe von kolloidalen Kondensationspolymeren aus Harnstoff oder Melamin
und Formaldehyd in frei fliessende, nicht zusammenbackende Pulver
umgewandelt werden können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher pulverförmige, frei
fliessende Zusammensetzungen bestehend aus
  A) flüssigen oder halbfesten Epoxidharzen und
  B) festen kolloidalen Kondensationspolymeren aus Harnstoff oder
Melamin und Formaldehyd mit einem Porenvolumen von grösser als 1 cm^3/g
und einer spezifischen Oberfläche von grösser als 5 m^2/g, wobei das
Gewichtsverhältnis von Komponente A zu Komponente B 3,5 - 0,6 : 1 ist.
Bevorzugt sind Epoxidharze mit einem Erweichungspunkt unterhalb von 40
°C.
Bei den flüssigen und halbfesten Epoxidharzen, die in den
erfindungsgemässen Zusammensetzungen Verwendung finden, handelt es sich
um Verbindungen, die im Mittel mehr als eine 1,2-Epoxidgruppe im
Molekül besitzen. Der Begriff "flüssiges oder halbfestes Epoxidharz"
ist dem Fachmann auf dem Gebiet der Epoxidharze an sich bekannt.
Solche Harze können eine aliphatische, aromatische, cycloaliphatische,
araliphatische oder heterocyclische Struktur haben; sie enthalten
Epoxidgruppen als Seitengruppen oder diese Gruppen bilden einen Teil
eines alicyclischen oder heterocyclischen Ringsystems. Die
Epoxidgruppen sind vorzugsweise als Glycidylgruppen über Ether- oder
Esterbindungen mit dem Restmolekül verbunden, oder es handelt sich um
N-Glycidylderivate von heterocyclischen Aminen, Amiden oder Imiden.
Epoxidharze dieser Typen sind allgemein bekannt und im Handel
erhältlich.
Bevorzugte Epoxidharze enthalten wenigstens zwei Reste der Formel I
wobei diese Reste direkt an Sauerstoff-, Stickstoff- oder Schwefelatome
gebunden sind, worin R[1] und R[3] beide Wasserstoff sind, R[2]
Wasserstoff oder Methyl und n = 0 ist, oder worin R[1] und R[3]
zusammen -CH[2]-CH[2]- oder -CH[2]-CH[2]-CH[2]- bedeuten, R[2] dann
Wasserstoff und n = 0 oder 1 ist.
Beispielhaft für Epoxidharze dieses Typs wären zu erwähnen:
I) Polyglycidyl- und Poly-(β-methylglycidyl)-ester erhältlich durch
Umsetzung einer Verbindung mit mindestens zwei Carboxylgruppen im
Molekül und Epichlorhydrin bzw. Glycerindichlorhydrin bzw.
β-Methyl-epichlorhydrin. Die Umsetzung erfolgt zweckmässig in der
Gegenwart von Basen.
Als Verbindungen mit mindestens zwei Carboxylgruppen im Molekül können
aliphatische Polycarbonsäuren verwendet werden. Beispiele für diese
Polycarbonsäuren sind Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure,
Korksäure, Azelainsäure, Sebazinsäure oder dimerisierte bzw.
trimerisierte Linolsäure.
Es können aber auch cycloaliphatische Polycarbonsäuren eingesetzt
werden, wie beispielsweise Tetrahydrophthalsäure,
4-Methyltetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure oder
4-Methylhexahydrophthalsäure.
Weiterhin können aromatische Polycarbonsäuren Verwendung finden, wie
beispielsweise Phthalsäure, Isophthalsäure, Trimellitsäure oder
Pyromellitsäure.
Ebenfalls können auch carboxylterminierte Addukte, z.B. von
Trimellitsäure und Polyolen, wie beispielsweise Glycerin oder
2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-propan verwendet werden.
II) Polyglycidyl- oder Poly-(β-methylglycidyl)-ether erhältlich durch
Umsetzung einer Verbindung mit mindestens zwei freien alkoholischen
Hydroxygruppen und/oder phenolischen Hydroxygruppen und einem geeignet
substituierten Epichlorhydrin unter alkalischen Bedingungen, oder in
Anwesenheit eines sauren Katalysators und anschliessender
Alkalibehandlung.
Ether dieses Typs leiten sich beispielsweise ab von acyclischen
Alkoholen, wie Ethylenglykol, Diethylengykol und höheren
Poly-(oxyethylen)-glykolen, Propan-1,2-diol, oder
Poly-(oxypropylen)-glykolen, Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol,
Poly-(oxytetramethylen)-glykolen, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol,
Hexan-2,4,6-triol, Glycerin, 1,1,1-Trimethylolpropan,
Bistrimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, sowie von
Polyepichlorhydrinen.
Sie leiten sich aber auch beispielsweise ab von cycloaliphatischen
Alkoholen wie 1,3-oder 1,4-Dihydroxycyclohexan,
Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-methan, 2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-propan
oder 1,1-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohex-3-en oder sie besitzen
aromatische Kerne wie N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-anilin oder
p,p'-Bis-(2-hydroxyethylamino)-diphenylmethan.
Die Epoxidverbindungen können sich auch von einkernigen Phenolen
ableiten, wie beispielsweise von Resorcin oder Hydrochinon; oder sie
basieren auf mehrkernigen Phenolen wie beispielsweise auf
Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan oder auf unter sauren
Bedingungen erhaltene Kondensationsprodukte von Phenolen mit
Formaldehyd wie Phenol-Novolake.
III) Poly-(N-glycidyl)-Verbindungen sind beispielsweise erhältlich
durch Dehydrochlorierung der Reaktionsprodukte von Epichlorhydrin mit
Aminen, die mindestens zwei Aminowasserstoffatome enthalten. Bei diesen
Aminen handelt es sich zum Beispiel um Anilin, Toluidin, n-Butylamin,
Bis-(4-aminophenyl)-methan, m-Xylylendiamin oder
Bis-(4-methylaminophenyl)-methan.
Zu den Poly-(N-glycidyl)-Verbindungen zählen aber auch
N,N'-Diglycidylderivate von Cycloalkylenharnstoffen, wie
Ethylenharnstoff oder 1,3-Propylenharnstoff, und
N,N'-Diglycidylderivate von Hydantoinen, wie von 5,5-Dimethylhydantoin.
IV) Beispiele für Poly-(S-glycidyl)-Verbindungen sind
Di-S-glycidylderivate, die sich von Dithiolen, wie beispielsweise
Ethan-1,2-dithiol oder Bis-(4-mercaptomethylphenyl)-ether ableiten.
V) Beispiele für Epoxidharze mit einem Rest der Formel I, worin R[1]
und R[3] zusammen -CH[2]-CH[2]- bedeuten und n 0 ist, sind
Bis-(2,3-epoxicyclopentyl)-ether, 2,3-Epoxicyclopentylglycidylether
oder 1,2-Bis-(2,3-epoxicyclopentyloxy)-ethan. Ein Epoxidharz mit einem
Rest der Formel I, worin R[1] und R[3] zusammen -CH[2]-CH[2]- sind und
n 1 bedeutet, ist beispielsweise
3,4-Epoxi-6-methyl-cyclohexancarbonsäure-(3',4'-epoxi-6'-methyl-cyclohe
xyl)-methylester.
Es lassen sich aber auch Epoxidharze verwenden, bei denen die
1,2-Epoxidgruppen an unterschiedliche Heteroatome bzw. funktionelle
Gruppen gebunden sind; zu diesen Verbindungen zählen beispielsweise das
N,N,O-Triglycidylderivat des 4-Aminophenols, der
Glycidylether-glycidylester der Salicylsäure,
N-Glycidyl-N'-(2-glycidyloxypropyl)-5,5-dimethylhydantoin oder
2-Glycidyloxy-1,3-bis-(5,5-dimethyl-1-glycidylhydantoin-3-yl)propan.
Ferner sind auch flüssige vorreagierte Addukte solcher Epoxidharze mit
Härtern für Epoxidharze geeignet.
Falls gewünscht, kann eine Mischung von Epoxidharzen in den
erfindungsgemässen Zusammensetzungen verwendet werden.
Besonders bevorzugt als Epoxidharze werden Polyglycidylether von
Bisphenolen, wie beispielsweise von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
oder Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan oder von den oben erwähnten
aliphatischen Polyolen, insbesondere 1,1,1-Trimethylolpropan und
Bistrimethylolpropan. Ebenfalls bevorzugt als Epoxidharze werden die
Diglycidylester der oben erwähnten Dicarbonsäuren, insbesondere
Hexahydrophthalsäure, sowie der Triglycidylester von Trimellitsäure.
Als Epoxidharz auf cycloolefinischer Basis wird
3,4-Epoxi-6-methyl-cyclohexancarbonsäure-(3',4'-epoxi-6'-methyl-cyclohe
xyl)-methylester besonders bevorzugt
Die festen kolloidalen Kondensationspolymere aus Harnstoff oder Melamin
und Formaldehyd mit einem Porenvolumen von grösser als 1 cm^3/g und
einer spezifischen Oberfläche von grösser als 5 m^2/g, die in den
erfindungsgemässen Zusammensetzungen Verwendung finden, und deren
Herstellung sind in Makromol. Chem. 120, 68 (1968) und in Makromol.
Chem. 149, 1 (1971) beschrieben.
Bevorzugt sind solche Kondensationspolymere, die ein Porenvolumen von
grösser als 2 cm^3/g haben.
Besonders bevorzugt sind Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationspolymere.
Methoden zur Bestimmung des Porenvolumens und der spezifischen
Oberfläche sind dem Fachmann allgemein bekannt. So kann das
Porenvolumen beispielweise mit der Quecksilber-Porosimetrie bestimmt
werden. Die spezifische Oberfläche kann beispielsweise mit einer
modifizierten BET-Adsorption von Stickstoff nach der Methode von Haul
und Dümbgen (Chem.-Ing.-Techn. 35, 586 (1963)) ermittelt werden.
Bevorzugt sind Zusammensetzungen, in denen das Gewichtsverhältnis von
Komponente A zu Komponente B 1,5 - 0,8 : 1 ist.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Zusammensetzungen erfolgt im
allgemeinen so, dass die Komponente A in die aufgewirbelte oder
gerührte Komponente B eingespritzt, eingedüst oder eingetropft wird.
Bevorzugt wird die Komponente A in einer solchen relativen Menge
eingetragen, dass die Erweichungstemperatur der erfindungsgemässen
Zusammensetzungen oberhalb von 100 °C verbleibt.
Ist die Viskosität der Komponente A für die genannten Eintragsarten zu
hoch, so kann diese mit einem geeigneten Lösungsmittel verdünnt werden,
welches während des Eintrags, insbesondere im Vakuum, entfernt wird. So
können beispielsweise Epoxidharze mit einer Viskosität von grösser als
10 Pa·s in aliphatischen Estern, aliphatischen Ketonen, aromatischen
Kohlenwasserstoffen oder Chlorkohlenwasserstoffen, die einen Siedepunkt
von kleiner als 150 °C haben, oder in Epichlorhydrin, wie es bei der
Herstellung des Epoxidharzes anfällt, gelöst werden.
Es war nicht vorauszusehen, dass gemäss vorliegender Erfindung frei
fliessende, nicht klebende und nicht zusammenbackende Pulver erhalten
werden, welche die Verwendung von an sich flüssigen Epoxidharzen
beispielsweise in der Pulverlack- und Pressmassentechnologie sowie die
Verwendung als Klebstoffe und Giessharze gestattet.
Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen können zur Herstellung
gehärteter Produkte mit geeigneten Härtern, die dem Fachmann an sich
bekannt sind, versetzt und bei Temperaturen von 100-250 °C ausgehärtet
werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung der
erfindungsgemässen Zusammensetzungen für den Oberflächenschutz.
In den folgenden Beispielen sind einige bevorzugte Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung beschrieben.
I. Herstellung der verfestigten Epoxidharze
Beispiel 1:
In einem IKA-Laborreaktor RW-20 der Fa. Jahnke & Kunkel werden 30 g ein
bei 120 °C vorgetrocknetes Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationspolymeres
(Pergopak® M 2; Fa. Martinswerk) mit 135 rpm gerührt. In dieses fluide
Pulver werden im Verlauf von 10 min 34, 85 g (30 ml) eines
Tetraglycidylethers von Bistrimethylolpropan (Epoxidgruppengehalt von
6,60 eq/kg; Viskosität von 590 mPa·s bei 25 °C) eingetropft. Es werden
64,85 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 3,70 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 195 °C hat.
Beispiel 2:
In der gleichen Apparatur wie in Beispiel 1 werden 30 g Pergopak® M 2
und 34,85 g Trimethylolpropan-triglycidylether (Epoxidgruppengehalt von
8,25 eq/kg; Viskosität von 55 mPa·s bei 25 °C) vermischt. Es werden
64,85 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 4,50 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 185 °C hat.
Beispiel 3:
30 g Pergopak® M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt von 7,13 eq/kg, Viskosität
von 365 mPa·s bei 25 °C) vermischt. Es werden 60 g eines frei
fliessenden Pulvers erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von
3,60 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank)
von 190 °C hat.
Beispiel 4:
30 g Pergopak® M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis eines cycloaliphatischen Diglycidylesters
(Epoxidgruppengehalt von 5,91 eq/kg, Viskosität von 850 mPa·s bei 25
°C) vermischt. Es werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten,
welches einen Epoxidgruppengehalt von 2,93 eq/kg und einen
Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank) von 190 °C hat.
Beispiel 5:
30 g Pergopak® M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis eines Sorbitdiglycidylethers (Epoxidgruppengehalt von
5,80 eq/kg, Viskosität von 2.0 Pa·s bei 25 °C) vermischt. Es werden 60
g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 2,62 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 °C hat.
Beispiel 6:
30 g Pergopak® M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis von epoxidiertem Sojabohnenöl (Epoxidgruppengehalt von
4,3 eq/kg, Viskosität von 600 mPa·s bei 25 °C) vermischt. Es werden 60
g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 2,15 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 °C hat.
Beispiel 7:
Es werden 30 g eines Epoxidharzes auf Bisphenol A-Basis
(Epoxidgruppengehalt von 5,33 eq/kg, Viskosität von 7,5 Pa·s bei 25 °C)
in 50 ml 2-Butanon gelöst. Diese Lösung wird bei 40 °C und 2400 Pa in
einen Rotationsverdampfer, in dem sich 30 g Pergopak® M befinden,
eingezogen und anschliesssend 1 Stunde bei 40 °C und 2400 Pa gehalten.
Es werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 2,56 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 °C hat.
Beispiel 8:
Es wird wie in Beispiel 7 verfahren und zu 30 g Pergopak® M eine Lösung
von 30 g des Tetraglycidylethers von
2,2',6,6'-Tetramethylolcyclohexanol (hergestellt gemäss Beispiel 2 von
EP-A 135 477) in 50 ml 2-Butanon zugegeben. Es werden 60 g eines frei
fliessenden Pulvers erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von
3,34 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank)
von 180 °C hat.
Beispiel 9:
In der gleichen Apparatur wie in Beispiel 1 werden 25,7 g eines
kolloidalen Melamin-Formaldehydpolymeren (spez. Oberfläche 253 m^2/g)
mit 34,4 g eines Epoxidharzes auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt
von 7,13 eq/kg, Viskosität von 365 mPa·s bei 25 °C) vermischt. Es
werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 4,8 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 °C hat.
Beispiel 10:
Es wird wie in Beispiel 7 verfahren und zu 30 g Pergopak® M eine Lösung
von 98 g des Triglycidylesters von Trimellitsäure (hergestellt gemäss
Beispiel 15 von DE 16 43 777) in 1000 ml Essigsäureethylester
zugegeben. Es werden 128 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten,
welches einen Epoxidgruppengehalt von 4,42 eq/kg und einen
Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank) von 200 °C hat.
II. 1. Herstellung von Pulverlacken
Komponeten:
  * Pulver gemäss den Beispielen 1, 3, 5, 7, 8 und 10.
  * fester, carboxylgruppenendständiger gesättigter Polyester (Uralac®
 P 2400 der Fa. Scado, Säuregehalt: 0,6 eq/kg; Uralac® P 3400 der
 Fa. Scado, Säuregehalt: 0,6 eq/kg; Arakote® der Fa. Ciba-Geigy
 Säuregehalt: 1,34 eq/kg).
  * Beschleuniger: Gemisch aus 12,5 Gewichtsteilen
 Alkyl-trimethyl-amoniumbromid (Morpan® CHSA der Fa. ABM Chemicals)
 und 87,5 Gewichtsteilen eines festen, gesättigten,
 carboxylgruppenhaltigen Polyesterharzes (Neoxit® TPC 83 der Fa.
 Savid)
Die Komponeten (siehe Tabelle 1) werden gemeinsam während 30 Sekunden
in einer Analysenmühle gemahlen. Danach wird das Pulvergemisch auf ein
gereinigtes Aluminiumblech aufgetragen und zwischen 30 - 60 Minuten bei
180 °C gehärtet. Der entstandene Lackfilm hat eine Dicke von 40 - 60
µm.
II.2. Herstellung von Giessharzen
Es werden 52 g eines Pulvers gemäss Beispiel 4 mit 66,1 g eines
Epoxidharzes auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt von 7,13 eq/kg,
Viskosität von 365 mPa·s bei 25 °C), 81,9 g eines Härters auf der Basis
von Methyl-Nadicanhydrid und 0,2 g eines Beschleunigers auf der Basis
von 1-Methyl-imidazol vermischt, in Stahlformen [(150 × 150 × 4) mm]
gegossen und während 2 Stunden bei 120 °C, 2 Stunden bei 150 °C und 2
Stunden bei 180 °C gehärtet. Es werden weisse Platten erhalten.
II.3. Herstellung von Verklebungen
Mit dem in II.2 beschriebenen Giessharz werden Anricorrodal-Bleche
verklebt und wie in II.2 ausgehärtet.
III. Prüfung der technischen Eipenschaften
In Tabelle 2 sind die lacktechnischen Eigenschaften der Pulverlacke
zusammengestellt.
In Tabelle 3 sind die technischen Eigenschaften der Gussteile
zusammengestellt.
Die Zugscherfestigkeit der Verklebungen wird gemäss DIN 53283 bestimmt.
Von 5 Proben wird ein Mittelwert von 12,6 N/mm^2 erhalten.
  Tabelle 1:
FormulierungA  B C D E F
Pulver (aus Bsp. 1)  2,00
Pulver (aus Bsp. 3)  3,06
Pulver (aus Bsp. 5) 2,04
Pulver (aus Bsp. 7)2,08
Pulver (aus Bsp. 8)  3,29
Pulver (aus Bsp. 10)1,20
Uralac P 2400  -  - - - - 8,80
Uralac P 3400  12,10 - 7,96 7,92 - -
Arakote 3003-  7,46 - - 7,46 -
Beschleuniger  0,28  - - 0,30 - -
 Tabelle 2:
Eigenschaften Pulverlack
  A BCDEF
Gelierzeit (s)205  50  470 260 34  188
Härtung (180 °C, min)  4530  60  30  30  30
Schlagrevers (cm·kg)180  150 180 180 180 180
Erichsentiefung (DIN 53156, mm) 109,6 9,4 9,6 10  10
Acetontest (Note)3-4  33433
Haftung (Gitterschnitt, Note)0 00000
Härte König (s)  213  193 188 182 78  213
  Tabelle 3:
Eigenschaften
Schlagbiegefestigkeit (DIN 53453) (11,48 ± 1,18) kJ/m^2
Biegefestigkeit (DIN 53452) (81 ± 6) N/mm^2
Formbeständigkeit in der Wärme (ISO 75) 165 °C
Spez. Widerstand (DIN 53482)2,3 · 10^16 Ω·cm
Oberflächenwiderstand (IEC 167)9,3 · 10^12 Ω
Wasseraufnahme nach 4 d (25°C) 0,92 %