TITLE: NEW EPOXY RESIN COMPOSITIONS
European Patent Application EP0462053 A3

ABSTRACT:
Abstract of EP0462053
Pulverulent, free-flowing compositions containing A) liquid or
semisolid epoxy resins and B) solid, colloidal condensation polymers
made from urea or melamine and formaldehyde, having a pore volume of
greater than 1 cm<3>/g and a specific surface area of greater than 5
m<2>/g, which can be used, for example, as powder coatings, adhesives,
casting resins and compression-moulding compositions.

INVENTORS:
Renner, Dr. Alfred
Cotting, Dr. Jacques-alain

APPLICATION NUMBER: EP19910810401
PUBLICATION DATE: 05/13/1992
FILING DATE: 05/28/1991

ASSIGNEE: CIBA-GEIGY AG
INTERNATIONAL CLASSES: C08G59/00; C08L61/20; C08L63/00; C09D5/03; C09D163/00; C09J163/00;
(IPC1-7): C08L63/00; C08L61/20
EUROPEAN CLASSES: C08L61/20+B4Z; C08L63/00+B4B3

CLAIMS:
1. Pulverf·ormige, frei fliessende Zusammensetzungen enthaltend A)
fl·ussige oder halbfeste Epoxidharze und B) feste kolloidale
Kondensationspolymere aus Harnstoff oder Melamin und Formaldehyd mit
einem Porenvolumen von gr·osser als 1 cm<3>/g und einer spezifischen
Oberfl·ache von gr·osser als 5 m<2>/g.
2. Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
Komponente A ein Epoxidharz mit einem Erweichungspunkt unterhalb von 40
DEG C ist.
3. Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
Komponente B ein Porenvolumen von gr·osser als 2 cm<3>/g hat.
4. Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Komponente B ein Harnstoff-Formaldehydpolymer ist.
5. Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Gewichtsverh·altnis von Komponente A zu Komponente B 3,5 - 0,6: 1
ist.
6. Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Gewichtsverh·altnis von Komponente A zu Komponente B 1,5 - 0,8 : 1
ist.
7. Verfahren zur Herstellung geh·arteter Produkte unter Verwendung der
Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1.
8. Verwendung der Zusammensetzungen gem·ass Anspruch 1 f·ur den
Oberfl·achenschutz.

DESCRIPTION:
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen enthaltend
Epoxidharze und feste kolloidale Kondensationspolymere aus Harnstoff
oder Melamin und Formaldehyd, Verfahren zur Herstellung von geh·arteten
Produkten unter Verwendung dieser Zusammensetzungen und Verwendung
dieser Zusammensetzungen.
Epoxidharzzusammensetzungen f·ur mannigfaltige Anwendungen und
Technologien sind dem Fachmann allgemein bekannt. Der Einsatz
fl·ussiger Epoxidharze ist jedoch f·ur bestimmte Anwendungen,
beispielsweise in der Pulverlack- und Pressmassentechnologie, nicht
m·oglich oder mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden. So hat es
nicht an Versuchen gefehlt, eine Verfestigung von fl·ussigen
Epoxidharzen zu erreichen. Beispielsweise werden in der
EP-Patentschrift 38 292 unter anderem fl·ussige Epoxidharze mit Hilfe
von mineralischen F·ullstoffen in rieself·ahige Mischungen umgewandelt.
Die Konsistenz dieser Mischungen gen·ugt jedoch nicht in jeder Hinsicht
den hohen Anforderungen, da die Materialien zumeist in Kr·umelform
anfallen. Ausserdem bedingt der hohe F·ullstoffanteil ein hohes Gewicht
dieser Materialien.
Feste kolloidale Kondensationspolymere aus Harnstoff oder Melamin und
Formaldehyd sind dem Fachmann beispielsweise aus Makromol. Chem. 120,
68 (1968) und aus Makromol. Chem. 149, 1 (1971) bekannt. Diese
Kondensationspolymere finden zum Beispiel als Weisspigmente bei der
Papierherstellung und als Verst·arkungen von Elastomeren Verwendung.
Weiterhin eignen sich die Polymeren f·ur die Abwasserreinigung und f·ur
Verwendungen in der Agrarchemie.
Es wurde nun gefunden, dass fl·ussige und halbfeste Epoxidharze mit
Hilfe von kolloidalen Kondensationspolymeren aus Harnstoff oder Melamin
und Formaldehyd in frei fliessende, nicht zusammenbackende Pulver
umgewandelt werden k·onnen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher pulverf·ormige, frei
fliessende Zusammensetzungen enthaltend A) fl·ussige oder halbfeste
Epoxidharze und B) feste kolloidale Kondensationspolymere aus Harnstoff
oder Melamin und Formaldehyd mit einem Porenvolumen von gr·osser als 1
cm<3>/g und einer spezifischen Oberfl·ache von gr·osser als 5 m<2>/g.
Bevorzugt sind Epoxidharze mit einem Erweichungspunkt unterhalb von 40
DEG C.
Bei den fl·ussigen und halbfesten Epoxidharzen, die in den
erfindungsgem·assen Zusammensetzungen Verwendung finden, handelt es
sich um Verbindungen, die im Mittel mehr als eine 1,2-Epoxidgruppe im
Molek·ul besitzen. Der Begriff "fl·ussiges oder halbfestes Epoxidharz"
ist dem Fachmann auf dem Gebiet der Epoxidharze an sich bekannt.
Solche Harze k·onnen eine aliphatische, aromatische, cycloaliphatische,
araliphatische oder heterocyclische Struktur haben; sie enthalten
Epoxidgruppen als Seitengruppen oder diese Gruppen bilden einen Teil
eines alicyclischen oder heterocyclischen Ringsystems. Die
Epoxidgruppen sind vorzugsweise als Glycidylgruppen ·uber Ether- oder
Esterbindungen mit dem Restmolek·ul verbunden, oder es handelt sich um
N-Glycidylderivate von heterocyclischen Aminen, Amiden oder Imiden.
Epoxidharze dieser Typen sind allgemein bekannt und im Handel
erh·altlich.
Bevorzugte Epoxidharze enthalten wenigstens zwei Reste der Formel I
EMI2.1 wobei diese Reste direkt an Sauerstoff-, Stickstoff- oder
Schwefelatome gebunden sind, worin R1 und R3 beide Wasserstoff sind, R2
Wasserstoff oder Methyl und n = 0 ist, oder worin R1 und R3 zusammen
-CH2-CH2- oder -CH2-CH2-CH2- bedeuten, R2 dann Wasserstoff und n = 0
oder 1 ist.
Beispielhaft f·ur Epoxidharze dieses Typs w·aren zu erw·ahnen:
I) Polyglycidyl- und Poly-( beta -methylglycidyl)-ester erh·altlich
durch Umsetzung einer Verbindung mit mindestens zwei Carboxylgruppen im
Molek·ul und Epichlorhydrin bzw. Glycerindichlorhydrin bzw. beta
-Methyl-epichlorhydrin. Die Umsetzung erfolgt zweckm·assig in der
Gegenwart von Basen.
Als Verbindungen mit mindestens zwei Carboxylgruppen im Molek·ul
k·onnen alipharische Polycarbons·auren verwendet werden. Beispiele f·ur
diese Polycarbons·auren sind Glutars·are, Adipins·aure, Pimelins·aure,
Korks·aure, Azelains·aure, Sebazins·aure oder dimerisierte bzw.
trimerisierte Linols·aure.
Es k·onnen aber auch cycloaliphatische Polycarbons·auren eingesetzt
werden, wie beispielsweise Tetrahydrophthals·aure,
4-Methyltetrahydrophthals·aure, Hexahydrophthals·aure oder
4-Methylhexahydrophthals·aure.
Weiterhin k·onnen aromatische Polycarbons·auren Verwendung finden, wie
beispielsweise Phthals·aure, Isophthals·aure, Trimellits·aure oder
Pyromellits·aure.
Ebenfalls k·onnen auch carboxylterminierte Addukte, z.B. von
Trimellits·aure und Polyolen, wie beispielsweise Glycerin oder
2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-propan verwendet werden.
II) Polyglycidyl- oder Poly-( beta -methylglycidyl)-ether erh·altlich
durch Umsetzung einer Verbindung mit mindestens zwei freien
alkoholischen Hydroxygruppen und/oder phenolischen Hydroxygruppen und
einem geeignet substituierten Epichlorhydrin unter alkalischen
Bedingungen, oder in Anwesenheit eines sauren Katalysators und
anschliessender Alkalibehandlung.
Ether dieses Typs leiten sich beispielsweise ab von acyclischen
Alkoholen, wie Ethylenglykol, Diethylengykol und h·oheren
Poly-(oxyethylen)-glykolen, Propan- 1,2-diol, oder
Poly-(oxypropylen)-glykolen, Propan- 1,3-diol, Butan- 1,4-diol,
Poly-(oxytetramethylen)-glykolen, Pentan- 1,5-diol, Hexan- 1,6-diol,
Hexan-2,4,6-triol, Glycerin, 1, 1, 1-Trimethylolpropan,
Bistrimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, sowie von
Polyepichlorhydrinen.
Sie leiten sich aber auch beispielsweise ab von cycloaliphatischen
Alkoholen wie 1,3-oder 1,4-Dihydroxycyclohexan,
Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-methan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-cyclohexyl)-propan
oder 1,1 -Bis-(hydroxymethyl)-cyclohex-3-en oder sie besitzen
aromatische Kerne wie N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-anilin oder p,p min
-Bis-(2-hydroxyethyl-amino)-diphenylmethan.
Die Epoxidverbindungen k·onnen sich auch von einkernigen Phenolen
ableiten, wie beispielsweise von Resorcin oder Hydrochinon; oder sie
basieren auf mehrkernigen Phenolen wie beispielsweise auf
Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan oder auf unter sauren
Bedingungen erhaltene Kondensationsprodukte von Phenolen mit
Formaldehyd wie Phenol-Novolake.
III) Poly-(N-glycidyl)-Verbindungen sind beispielsweise erh·altlich
durch Dehydrochlorierung der Reaktionsprodukte von Epichlorhydrin mit
Aminen, die mindestens zwei Aminowasserstoffatome enthalten. Bei diesen
Aminen handelt es sich zum Beispiel um Anilin, Toluidin, n-Butylamin,
Bis-(4-aminophenyl)-methan, m-Xylylendiamin oder
Bis-(4-methylaminophenyl)-methan.
Zu den Poly-(N-glycidyl)-Verbindungen z·ahlen aber auch N,N min
-Diglycidylderivate von Cycloalkylenharnstoffen, wie Ethylenharnstoff
oder 1,3-Propylenharnstoff, und N,N min -Diglycidylderivate von
Hydantoinen, wie von 5,5-Dimethylhydantoin.
IV) Beispiele f·ur Poly-(S-glycidyl)-Verbindungen sind
Di-S-glycidylderivate, die sich von Dithiolen, wie beispielsweise
Ethan- 1,2-dithiol oder Bis-(4-mercaptomethylphenyl)-ether ableiten.
V) Beispiele f·ur Epoxidharze mit einem Rest der Formel I, worin R1 und
R3 zusammen -CH2-CH2- bedeuten und n 0 ist, sind
Bis-(2,3-epoxicyclopentyl)-ether, 2,3-Epoxicyclopentylglycidylether
oder 1,2-Bis-(2,3-epoxicyclopentyloxy)-ethan. Ein Epoxidharz mit einem
Rest der Formel I, worin R1 und R3 zusammen -CH2-CH2- sind und n 1
bedeutet, ist beispielsweise
3,4-Epoxi-6-methyl-cyclohexancarbons·aure-(3 min ,4 min -epoxi-6 min
-methyl-cyclohexyl)-methylester.
Es lassen sich aber auch Epoxidharze verwenden, bei denen die
1,2-Epoxidgruppen an unterschiedliche Heteroatome bzw. funktionelle
Gruppen gebunden sind; zu diesen Verbindungen z·ahlen beispielsweise
das N,N,O-Triglycidylderivat des 4-Aminophenols, der
Glycidylether-glycidylester der Salicyls·aure, N-Glycidyl-N min
-(2-glycidyloxypropyl)-5,5-dimethylhydantoin oder
2-Glycidyloxy-1,3-bis-(5,5-dimethyl-1-glycidylhydantoin-3-yl)propan.
Fener sind auch fl·ussige vorreagierte Addukte solcher Epoxidharze mit
H·artern f·ur Epoxidharze geeignet.
Falls gew·unscht, kann eine Mischung von Epoxidharzen in den
erfindungsgem·assen Zusammensetzungen verwendet werden.
Besonders bevorzugt als Epoxidharze werden Polyglycidylether von
Bisphenolen, wie beispielsweise von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
oder Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan oder von den oben erw·ahnten
aliphatischen Polyolen, insbesondere 1, 1, 1 -Trimethylolpropan und
Bistrimethylolpropan. Ebenfalls bevorzugt als Epoxidharze werden die
Diglycidylester der oben erw·ahnten Dicarbons·auren, insbesondere
Hexahydrophthals·aure, sowie der Triglycidylester von Trimellits·aure.
Als Epoxidharz auf cycloolefinischer Basis wird
3,4-Epoxi-6-methyl-cyclohexancarbons·aure-(3 min ,4 min -epoxi-6 min
-methyl-cyclohexyl)-methylester besonders bevorzugt.
Die festen kolloidalen Kondensationspolymere aus Harnstoff oder Melamin
und Formaldehyd mit einem Porenvolumen von gr·osser als 1 cm<3>/g und
einer spezifischen Oberfl·ache von gr·osser als 5 m<2>/g, die in den
erfindungsgem·assen Zusammensetzungen Verwendung finden, und deren
Herstellung sind in Makromol. Chem. 120, 68 (1968) und in Makromol.
Chem. 149, 1 (1971) beschrieben.
Bevorzugt sind solche Kondensationspolymere, die ein Porenvolumen von
gr·osser als 2 cm<3>/g haben.
Besonders bevorzugt sind Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationspolymere.
Methoden zur Bestimmung des Porenvolumens und der spezifischen
Oberfl·ache sind dem Fachmann allgemein bekannt. So kann das
Porenvolumen beispielweise mit der Quecksilber-Porosimetrie bestimmt
werden. Die spezifische Oberfl·ache kann beispielsweise mit einer
modifizierten BET-Adsorption von Stickstoff nach der Methode von Haul
und D·umbgen (Chem.-Ing.-Techn. 35, 586 (1963)) ermittelt werden.
Bevorzugt sind Zusammensetzungen, in denen das Gewichtsverh·altnis von
Komponente A zu Komponente B 3,5 - 0,6 : 1 ist.
Besonders bevorzugt sind Zusammensetzungen, in denen das
Gewichtsverh·altnis von Komponente A zu Komponente B 1,5 - 0,8 : 1 ist.
Die Herstellung der erfindungsgem·assen Zusammensetzungen erfolgt im
allgemeinen so, dass die Komponente A in die aufgewirbelte oder
ger·uhrte Komponente B eingespritzt, einged·ust oder eingetropft wird.
Bevorzugt wird die Komponente A in einer solchen relativen Menge
eingetragen, dass die Erweichungstemperatur der erfindungsgem·assen
Zusammensetzungen oberhalb von 100 DEG C verbleibt.
Ist die Viskosit·at der Komponente A f·ur die genannten Eintragsarten
zu hoch, so kann diese mit einem geeigneten L·osungsmittel verd·unnt
werden, welches w·ahrend des Eintrags, insbesondere im Vakuum entfernt
wird. So k·onnen beispielsweise Epoxidharze mit einer Viskosit·at von
gr·osser als 10 Pa.s in alipharischen Estern, aliphabschen Ketonen,
aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Chlorkohlenwasserstoffen, die
einen Siedepunkt von kleiner als 150 DEG C haben, oder in
Epichlorhydrin, wie es bei der Herstellung des Epoxidharzes anf·allt,
gel·ost werden.
Es war nicht vorauszusehen, dass gem·ass vorliegender Erfindung frei
fliessende, nicht klebende und nicht zusammenbackende Pulver erhalten
werden, welche die Verwendung von an sich fl·ussigen Epoxidharzen
beispielsweise in der Pulverlack- und Pressmassentechnologie sowie die
Verwendung als Klebstoffe und Giessharze gestattet.
Die erfindungsgem·assen Zusammensetzungen k·onnen zur Herstellung
geh·arteter Produkte mit geeigneten H·artern, die dem Fachmann an sich
bekannt sind, versetzt und bei Temperaturen von 100-250 DEG C
ausgeh·artet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch ein Verfahren zur
Herstellung geh·arteter Produkte unter Verwendung der
erfindungsgem·assen Zusammensetzungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung der
erfindungsgem·assen Zusammensetzungen f·ur den Oberfl·achenschutz.
In den folgenden Beispielen sind einige bevorzugte Ausf·uhrungsformen
der vorliegenden Erfindung beschrieben. I. Herstellung der verfestigten
Epoxidharze Beispiel 1 :
In einem IKA-Laborreaktor RW-20 der Fa. Jahnke & Kunkel werden 30 g ein
bei 120 DEG C vorgetrocknetes
Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationspolymeres (Pergopak TM M 2; Fa.
Martinswerk) mit 135 rpm ger·uhrt. In dieses fluide Pulver werden im
Verlauf von 10 min 34, 85 g (30 ml) eines Tetraglycidylethers von
Bistrimethylolpropan (Epoxidgruppengehalt von 6,60 eq/kg; Viskosit·at
von 590 mPa.s bei 25 DEG C) eingetropft. Es werden 64,85 g eines frei
fliessenden Pulvers erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von
3,70 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank)
von 195 DEG C hat. Beispiel 2:
In der gleichen Apparatur wie in Beispiel 1 werden 30 g Pergopak TM M 2
und 34,85 g Trimethylolpropan-triglycidylether (Epoxidgruppengehalt von
8,25 eq/kg; Viskosit·at von 55 mPa.s bei 25 DEG C) vermischt. Es werden
64,85 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 4,50 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 185 DEG C hat. Beispiel 3:
30 g Pergopak TM M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt von 7,13 eq/kg, Viskosit·at
von 365 mPa.s bei 25 DEG C) vermischt. Es werden 60 g eines frei
fliessenden Pulvers erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von
3,60 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank)
von 190 DEG C hat. Beispiel 4:
30 g Pergopak TM M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis eines cycloaliphatischen Diglycidylesters
(Epoxidgruppengehalt von 5,91 eq/kg, Viskosit·at von 850 mPa.s bei 25
DEG C) vermischt. Es werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers
erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von 2,93 eq/kg und einen
Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank) von 190 DEG C hat.
Beispiel 5:
30 g Pergopak TM M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis eines Sorbitdiglycidylethers (Epoxidgruppengehalt von
5,80 eq/kg, Viskosit·at von 2.0 Pa.s bei 25 DEG C) vermischt. Es werden
60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 2,62 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 DEG C hat. Beispiel 6:
30 g Pergopak TM M werden wie in Beispiel 1 mit 30 g eines Epoxidharzes
auf der Basis von epoxidiertem Sojabohnen·ol (Epoxidgruppengehalt von
4,3 eq/kg, Viskosit·at von 600 mPa.s bei 25 DEG C) vermischt. Es werden
60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 2,15 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 DEG C hat. Beispiel 7:
Es werden 30 g eines Epoxidharzes auf Bisphenol A-Basis
(Epoxidgruppengehalt von 5,33 eq/kg, Viskosit·at von 7,5 Pa.s bei 25
DEG C) in 50 ml 2-Butanon gel·ost. Diese L·osung wird bei 40 DEG C und
2400 Pa in einen Rotationsverdampfer, in dem sich 30 g Pergopak TM M
befinden, eingezogen und anschliesssend 1 Stunde bei 40 DEG C und 2400
Pa gehalten. Es werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten,
welches einen Epoxidgruppengehalt von 2,56 eq/kg und einen
Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank) von 190 DEG C hat.
Beispiel 8:
Es wird wie in Beispiel 7 verfahren und zu 30 g Pergopak TM M eine
L·osung von 30 g des Tetraglycidylethers von 2,2 min ,6,6 min
-Tetramethylolcyclohexanol (hergestellt gem·ass Beispiel 2 von EP-A 135
477) in 50 ml 2-Butanon zugegeben. Es werden 60 g eines frei
fliessenden Pulvers erhalten, welches einen Epoxidgruppengehalt von
3,34 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank)
von 180 DEG C hat. Beispiel 9:
In der gleichen Apparatur wie in Beispiel 1 werden 25,7 g eines
kolloidalen Melamin-Formaldehydpolymeren (spez. Oberfl·ache 253 m<2>/g)
mit 34,4 g eines Epoxidharzes auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt
von 7,13 eq/kg, Viskosit·at von 365 mPa.s bei 25 DEG C) vermischt. Es
werden 60 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten, welches einen
Epoxidgruppengehalt von 4,8 eq/kg und einen Erweichungspunkt (gemessen
auf einer Koflerbank) von 190 DEG C hat. Beispiel 10:
Es wird wie in Beispiel 7 verfahren und zu 30 g Pergopak TM M eine
L·osung von 98 g des Triglycidylesters von Trimellits·aure (hergestellt
gem·ass Beispiel 15 von DE 16 43 777) in 1000 ml Essigs·aureethylester
zugegeben. Es werden 128 g eines frei fliessenden Pulvers erhalten,
welches einen Epoxidgruppengehalt von 4,42 eq/kg und einen
Erweichungspunkt (gemessen auf einer Koflerbank) von 200 DEG C hat. II.
1. Herstellung von Pulverlacken
Komponeten: Pulver gem·ass den Beispielen 1, 3, 5, 7, 8 und 10. fester,
carboxylgruppenendst·andiger ges·attigter Polyester (Uralac TM P 2400
der Fa. Scado, S·auregehalt: 0,6 eq/kg; Uralac TM P 3400 der Fa. Scado,
S·auregehalt: 0,6 eq/kg; Arakote TM der Fa. Ciba-Geigy S·auregehalt:
1,34 eq/kg). Beschleuniger: Gemisch aus 12,5 Gewichtsteilen
Alkyl-trimethyl-amoniumbromid (Morpan TM CHSA der Fa. ABM Chemicals)
und 87,5 Gewichtsteilen eines festen, ges·attigten,
carboxylgruppenhaltigen Polyesterharzes (Neoxit TM TPC 83 der Fa.
Savid)
Die Komponeten (siehe Tabelle 1) werden gemeinsam w·ahrend 30 Sekunden
in einer Analysenm·uhle gemahlen. Danach wird das Pulvergemisch auf ein
gereinigtes Aluminiumblech aufgetragen und zwischen 30 - 60 Minuten bei
180 DEG C geh·artet. Der entstandene Lackfilm hat eine Dicke von 40 -
60 mu m. II.2. Herstellung von Giessharzen
Es werden 52 g eines Pulvers gem·ass Beispiel 4 mit 66,1 g eines
Epoxidharzes auf Cycloolefinbasis (Epoxidgruppengehalt von 7,13 eq/kg,
Viskosit·at von 365 mPa.s bei 25 DEG C), 81,9 g eines H·arters auf der
Basis von Methyl-Nadicanhydrid und 0,2 g eines Beschleunigers auf der
Basis von 1-Methyl-imidazol vermischt, in Stahlformen [(150 x 150 x 4)
mm] gegossen und w·ahrend 2 Stunden bei 120 DEG C, 2 Stunden bei 150
DEG C und 2 Stunden bei 180 DEG C geh·artet. Es werden weisse Platten
erhalten. II.3. Herstellung von Verklebungen
Mit dem in II.2 beschriebenen Giessharz werden Anricorrodal-Bleche
verklebt und wie in II.2 ausgeh·artet. III. Pr·ufung der technischen
Eipenschaften
In Tabelle 2 sind die lacktechnischen Eigenschaften der Pulverlacke
zusammengestellt.
In Tabelle 3 sind die technischen Eigenschaften der Gussteile
zusammengestellt.
Die Zugscherfestigkeit der Verklebungen wird gem·ass DM 53283 besrimmt.
Von 5 Proben wird ein Mittelwert von 12,6 N/mm<2> erhalten. EMI10.1